2L雙夾套反應釜使用優(yōu)萊博Presto LH 85的溫度控制案例分析

2021-05-19 21:36:00    admin3606 分享

導語：很多化學反應需要在反應條件嚴格控制的反應釜中進行， 其中溫度是一個很關鍵的環(huán)境控制因素。

很多化學反應需要在反應條件嚴格控制的反應釜中進行， 其中溫度是一個很關鍵的環(huán)境控制因素。優(yōu)萊博（Julabo Labortechnik GMBH）自從1967 年創(chuàng)建以來，現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)展成為的溫度控制設備的專/業(yè)生產(chǎn)廠家，有一系列成熟的溫度控制設備，廣泛地應用于化工、制藥、石油等領域的科研和生產(chǎn)中。優(yōu)萊博的Presto系列動態(tài)溫度控制設備特別適合于大功率、寬溫度范圍的快速溫度控制，這些特點正是化學反應釜所需要的。反應釜的要求變化很大，影響產(chǎn)品的選型的因素也很多，經(jīng)常很難做出準確的定量估計。本文描述了一系列使用溫度控制反應釜的實驗，對于在低溫和高溫情況下優(yōu)萊博設備的實際工作種狀況進行了詳細的記錄，對于反應釜和溫度控制設備的使用者和銷售者在進行實驗的設計和產(chǎn)品的選型上有很大的幫助。

目的：
ACE Glass Inc. 開發(fā)了一種新型的使用雙夾套的玻璃反應釜。除了常規(guī)使用的導熱介質夾套，該反應釜還配置了一個可以抽真空的夾套。這個真空夾套層進一步防止了系統(tǒng)的散熱損耗。該夾套的另外一個好處就是防止反應釜表面在低溫狀態(tài)的結霜現(xiàn)象，使用者可以在反應的整個過程中清楚地觀察反應的進程。下面的圖片是在夾套中冷媒溫度在-55℃時的狀況！請注意在真空夾套的表面沒有結霜的現(xiàn)象。

Julabo 美國分公司對于該反應釜使用我們的LH 85加熱制冷循環(huán)器的效果很感興趣，于是我們決定對系統(tǒng)的使用效果進行一些簡單的測試。
 

實驗的動機：
正如在很多業(yè)務領域一樣,都需要在短的時間內(nèi)發(fā)揮設備和人員的Z大效用。因此，Julabo 美國和Julabo Labortechnik 德國總部開發(fā)了Presto系列加熱制冷循環(huán)器。由于該系列產(chǎn)品具有加熱和制冷功率，大功率的循環(huán)泵，以及Z小的浴槽體積，和使用普通的開口浴槽的系統(tǒng)相比，Presto系列產(chǎn)品能夠使溫控實驗的時間縮短大約一半。我們很自然地就想到將ACE Glass 2L 反應釜和Presto LH85配合使用測試他們的性能。

解決方案：
我們將使用以下的系統(tǒng)進行測試：
♠ Julabo Presto LH85 加熱制冷循環(huán)器 （9410185）
♠  2升雙夾套玻璃反應釜
♠ Arrow 電磁攪拌器
♠ Julabo 1 米絕熱金屬軟管（8930210）
♠ Julabo HL80 導熱浴油（工作溫度范圍：-85℃ 至 170℃）（8940120）
♠ Julabo H5S導熱浴油（工作溫度范圍：-50 ℃至 105℃）（8940106）
♠ 酒精
♠ Pt100外接溫度傳感器（8891018）
♠ 其他必需的連接件

將進行以下三個實驗來測試系統(tǒng)的表現(xiàn)。
一個實驗是通過一個簡單的低溫試驗來決定反應釜能夠達到的Z低溫度。
二個實驗是一個低溫范圍的溫度動態(tài)變化實驗。反應釜將被從-40℃加熱到20℃，然后再降溫到-40℃。達到這些溫度的時間將被記錄以證明循環(huán)器和反應釜系統(tǒng)的快速動態(tài)溫度控制性能。
三個實驗是一個高溫范圍的溫度動態(tài)變化實驗。反應釜將被從100℃降溫到-40℃然后再加熱到100℃。達到這些溫度的時間將同樣被記錄下來。

測試的目標：
這些測試的目標是：
* 組合的反應釜系統(tǒng)能夠達到的Z低溫度
* 達到該Z低溫度所需要的時間
* 在低溫范圍內(nèi)完成溫度變化所需的時間
* 在高溫范圍內(nèi)完成溫度變化所需的時間

測試的結果：
注意：測試中Arrow電磁攪拌器都工作在200 rpm.使用的浴油都是Julabo HL80導熱浴油。

在一個實驗中，在反應釜中使用的是酒精。反應釜的初始溫度是20℃，夾套的溫度被設置為-55℃，圖一（Figure 1）顯示了系統(tǒng)冷卻到-55℃的過程。達到-55℃使用了21分鐘。在釜內(nèi)酒精溫度達到-50℃時停止試驗，以保護反應釜的玻璃部件不會因為過低的溫度而受到損壞。反應釜內(nèi)的溫度達到-50℃需要40分鐘。

在二個實驗中，在反應釜中使用的還是酒精。低溫范圍的溫度動態(tài)變化如圖二(Figure2)所示，系統(tǒng)將反應釜中的液體從-40℃加熱到20℃時用了60分鐘，再制冷到-40℃用了53分鐘。

在Z后一個實驗中，反應釜中使用的液體是Julabo H5S 浴油。系統(tǒng)在高溫范圍的響應如圖三所示（Figure 3）.系統(tǒng)將反應釜從100℃冷卻到-40℃用了99分鐘。系統(tǒng)再加熱到100℃用了69分鐘。

注意：記錄的時間是系統(tǒng)達到設定溫度并且穩(wěn)定在±0.3℃使用的時間。如果允許適量的過沖，響應的時間可能更快。

結論：
♠ 使用LH 85和2升夾套反應釜能夠達到的Z低溫度是：-55℃
♠ 由室溫制冷到夾套Z低溫度所需的時間是（21℃）：21分鐘
♠ 由-40℃到20℃再到-40℃一個循環(huán)所需的時間是：113分鐘
♠ 由100℃到-40℃再到100℃一個循環(huán)所需的時間是：168分鐘
 

圖一

圖二

圖三

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