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碘吸收滴定法測定食品中二氧化硫殘留量

導語:CAT自動滴定儀特別適用于測量食品,特別是紅酒,飲料中的游離二氧化硫和總二氧化硫。全自動轉盤(選配)滿足大量樣品的連續(xù),自動和快速測量。

全自動電位滴定儀CAT應用介紹(GB/T5009.34國標改進法)

根據GB/T5009.34食品中亞硫酸鹽蒸餾法測定,在實際操作中有以下不足:

(1)標準要求用醋酸鉛溶液須接受至200ml,再用濃鹽酸鹽釋放二氧化硫,加淀粉指示劑進行滴定,實驗繁瑣;
(2)接受后用濃鹽酸釋放,由于二氧化硫釋放的速度快,無法及時用碘液滴定,造成檢測結果偏低;
(3)對一些的樣品,例如:香菇等用醋酸鉛吸收時,吸收液變?yōu)楹谏尤氲矸壑甘緞┭谏w了藍色,滴定終點難以判斷,從而影響實驗結果,造成滴定誤差。優(yōu)萊博CAT對此進行一些列的改進,采用碘吸收滴定法,反應素服快,重現性好。并且增加連續(xù)自動滴定轉盤,蠕動泵等選配設備,特別適用于食品中亞硫酸鹽及二氧化硫殘留量的測定。

本方法將著重介紹CAT全自動滴定儀測量游離二氧化硫和總二氧化硫的實驗方法。

應用
CAT自動滴定儀特別適用于測量食品,特別是紅酒,飲料中的游離二氧化硫和總二氧化硫。全自動轉盤(選配)滿足大量樣品的連續(xù),自動和快速測量;蠕動泵(選配)在滴定過程當中自動加入硫酸和氫氧化鈉,讓游離二氧化硫和總二氧化硫滴定實現自動化滴定。

儀器
* 自動滴定儀CAT
* 16位連續(xù)滴定單元
* 頂置攪拌器
* 玻璃攪拌桿
* 塑料滴定杯若干
* 溫度傳感器
 

電J
* 雙鉑金電J,該電J使用結束后可以干放。

化學試劑
* 標定劑:硫代硫酸鈉(基準級)
* 滴定劑:0.025 mol/L 或0.01 mol/L 碘溶液
* 溶劑:去離子水
* 其它相關試劑:10%硫酸,4mol/L氫氧化鈉,5%碘化鉀溶液和EDTA-Na2‘

描述
利用已知濃度的碘溶液在酸性環(huán)境中與樣品中的游離二氧化硫反應的原理,來測定樣品中游離二氧化硫的濃度;而另一部分二氧化硫以亞硫酸根離子與其他離子結合,稱之為結合態(tài),這部分不能直接與碘溶液反應。所以游離二氧化硫滴定結束之后,需要在溶液中繼續(xù)加入壹定濃度的氫氧化鈉溶液,在堿性環(huán)境中致使結合態(tài)的亞硫酸離子與其他離子分離,然后再加入過量硫酸,讓溶液環(huán)境再次回到酸性環(huán)境,此時按照滴定游離二氧化硫的方法滴定,兩者相加即為總二氧化硫。

實驗流程
1. 游離二氧化硫實驗流程1.1 將滴定劑(碘溶液)加入滴定試劑瓶;
    1.2 將10%硫酸加入試劑瓶中,并且連接蠕動泵A;
    1.3 在100ml或150ml滴定杯中準確移取50ml樣品,再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化鉀溶液;
    1.4 在方法中調用”游離二氧化硫測定方法”,見下面參數設置部分
    1.5 啟動測定方法
    1.6 選擇起始滴定位
    1.7 選擇樣品數量
    1.8 選擇清洗方法
    1.9 設備將依次自動完成游離二氧化硫滴定實驗

2. 總二氧化硫實驗流程2.1 將滴定劑(碘溶液)加入滴定試劑瓶;
    2.2 將10%硫酸加入試劑瓶中,并且連接蠕動泵A;
    2.3 將4mol/L氫氧化鈉加入試劑瓶中,并且連接蠕動泵B;
    2.4 在100ml或150ml滴定杯中準確移取50ml樣品,再加入3mg EDTA-Na2和10ml碘化鉀溶液;
    2.5 在方法中調用”總二氧化硫測定方法”,見下面參數設置部分
    2.6 啟動測定方法
    2.7 選擇起始滴定位
    2.8 選擇樣品數量
    2.9 選擇清洗方法
    2.10 設備將依次自動完成總二氧化硫
 

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